β-环糊精滚动相增加剂法涣散测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸

  2007年5月May 2007 色谱Chinese Journal ChromatographyV01.25 No.3 316~318 卢一环糊精滚动相增加剂法分辨测定积雪草 总苷元中的羟基积雪草酸 袁媛(合肥工业大学农产物生物化工训诲部工程探求核心,安徽合肥230069)摘要:以卢一环糊精为滚动相增加剂,采用反相高效液相色谱法于C,。反相柱上拆分了羟基积雪草酸及其同分异构 体,确立了积雪草样品中羟基积雪草酸含量的测定门径,探究了口一环糊精浓度、滚动相pH对同分异构体分辨度的 影响。结果说明:当滚动相为甲醇一水(体积比为65:35),pH为4时,同分异构体的分辨度跟着JB一环糊精浓度的增 加而增大;羟基积雪草酸正在0.1~5.0 g/L规模内,峰面积与浓度呈线),讲明该法实用于羟基 积雪草酸的含量检测及相合药品的质地掌管。 环节词:反相高效液相色谱法;口一环糊精;羟基积雪草酸;terminolic acid;同分异构体;积雪草 中图分类号:0658 文献标识码:A 作品编号:1000—8713(2007)03—0316一03 栏目种别:探求疾报 Separation MadecassicAcid TriterpenicGenins Centellaasiatica HighPerformance Liquid Chro— matography Using ljI—Cyclodextrin MobilePhase Additive PAN Jian,KAI Guiqing,YUAN Chuanxun,ZHOU Beibei,JIN Risheng,YUAN Yuan (Engineering Research Center Education,HefeiUniversity Technology,Hefei230069,China) Abstract:Centella asiatica(L.)Urban atropicalmedicinal plant alonghistory therapeuticuses.Madecassic acid terminolicacid,which structuralisomers, twoconstituents Centellaasiatica.A method using reversed-phase high performance liq- uid chromatography mobilephase has been developed structuralisomers madecassicacid.The two compounds can highresolution aC18reversed—phase column mobilephase.The separation mechanism discussed.It isomersmight have been resulted from different inclu- sion forces complexeswith卢一CD.The effects of卢一CD concentration mobilephase resolutionwere investigated.It isomersincreased B—CDconcentration when mobilephase consisted methanol—Water(65:35,v/v)at pH 4.The correlation coefficient(r2)of linearcalibration curve between peak area madecassicacid 0.9989in 0.1—5.0g/L.This method successfullyused madecassicacid triterpenicgenins CenteUaasiatica. Key words:reversed-phase high performance liquid chromatography(RP—HPLC);口一cyclodex- trin;madecassic acid;terminolic acid;isomer;Centetla asiatica 积雪草为伞形科植物积雪草(Centella asiatica (L.)Urban)的干燥全草或带根全草,又称落得打、 崩大碗、半边钱,始载于《神农本草经》,列为中品, 性寒,味苦,辛,具有清热利湿、解毒消肿、推动伤口 收稿日期:2007—0l-lO 通信接洽人:潘睹,男,博士,教练,Tel/Fax:(0551)2901862 基金项目:邦度自然科学基金资助项目(No.20136020). 愈合、刺激生物合成、抗胃溃疡等众种药理作 用”“。积雪草中的因素相当庞大,含有口一谷甾醇、 二十六醇悲伤酯、山柰酚、槲皮素、胡萝卜苷、香草 酸、丁二酸、积雪草酸、羟基积雪草酸、terminolic 万方数据 万方数据 318色谱第25卷 峰I的峰面积,所以团结参考文献[9],料想图2-b acid。r/min 图3羟基积雪草酸模范品的色谱图 Fig.3 Chromatogram areferencestandard madecassicacid Mobile phase:methanol-water solution(65:35,、,/V,pH= 4)added 4mmol/L口-CD.分歧浓度的口一环糊精对羟基积雪草酸和termi— nolic acid分辨度的影响睹图4。可能看出,同分异 构体的分辨度跟着口一环糊精浓度的加添而增大。 这也许是由于口一环糊精浓度的加添有利于巩固它 与同分异构体之间的互相效用,使得同分异构体之 问的色谱手脚差别增加,获得分歧的保存工夫,从而 到达分辨的宗旨。但JB一环糊精浓度太高时,因为受 融解度的局限,正在滚动相中不行齐备融解,使滚动相 变搅浑。所以通过微孔滤膜过滤后口一环糊精的浓 度简直没有加添,分辨度就趋于水准了。 CD浓度对羟基积雪草酸同分异构体分辨度的影响Fig.4 Effect offl—CD concentration isomersmadecassic acid terminolicacid 滚动相pH(2,3,4,5)对分辨度的影响不是很 大,但对色谱峰的峰形有很大的影响。正在低pH值 时,色谱图的基线很高;而当pH值较大的工夫,色 谱峰告急拖尾。测验说明,正在pH=4时,羟基积雪 草酸和terminolic acid的色谱峰都能到达较好的峰 形,分辨度精良,所以本测验中滚动相pH调动为4。 2.2 羟基积雪草酸的定量剖析 紧密称取羟基积雪草酸比较品10.0 mg,用甲 醇配制成10.0 g/L的溶液,然后用甲醇举行倍比稀 释,配成质地浓度递次为5.0,2.0,1.0,0.5和0.1 g/L的羟基积雪草酸比较品甲醇溶液。以峰面积 (Y)对证地浓度(X,g/L)举行线性回归,羟基积雪 草酸的回归方程为Y=116.54x—10.058,,= 0.998 9。结果说明,样品量正在0.1~5.0 g/L规模内 浓度与峰面积呈线性合联。 紧密配制羟基积雪草酸比较品0.5,1.0,2.0 3种浓度的甲醇溶液,每种浓度反复进样3次,继续测定5 d,其峰面积的日间紧密度和日内紧密 度(以相对模范差错(RSD)值计)均小于2.0%。 紧密量取供试品溶液,遵循前面的色谱要求,重 复进样3次,按回归方程盘算供试品的含量,结果外 明:50%积雪草总苷元中羟基积雪草酸的均匀质地 分数为18.1%。 3结论 本文采用正在甲醇一水滚动相中增加口一环糊精的 门径分辨了羟基积雪草酸和其同分异构体termi— nolic acid,并测定了50%积雪草总苷元中羟基积雪 草酸的含量。本法专属性精良,羟基积雪草酸正在 0.1~5.0 g/L时其浓度与峰面积呈精良的线性合 系,可用于羟基积雪草酸的含量检测及相合药品的 质地掌管。 参考文献: [1]Zhao YX,Li ML,Feng WH,Kang C,Fan L.Chinese Journal TraditionalChinese Medicine(赵 宇新,李曼玲,冯伟红,康琛,范莉.中邦中医药讯息杂志), 2002,9(8):81 [2]Zainol MK,Abd-Hamid A,Yusof S,Muse R.Food Chem, 2003,8l:575 [3]Cheng CL,Guo JS,Luk J,Koo MWL.Life Sci,2004,74: 2237 [4]Babu TD,KuttanG,Padikkala J.JEthnopharmacol,1995, 48 53 [5]Matsuda H,Morikawa T,Ueda H,Yoshikawa M.Chem Pharm Bull,2001,49(10):1 368 [6]Sahu NP,Roy SK,Mahato SB.Phytochemistry,1989,28 (10):2 852 [7]Inamdar PK,Yeole RD,Ghogare AB,de Souza NJ.J Chromatogr A,1996,742:127 SchanebergBT,Mikell JR,Bedir E,Khan IA.Pharmazie, 2003,58(6):381 [9]Zhang LL,Wang HS,Yao QQ,Liu YJ,Luan Y,Wang xL.Chinese Traditional HerbalDrugs(张蕾磊,王海生, 姚庆强,刘拥军,栾阳,王秀丽.中草药),2005,36(12): 1761 万方数据 β-环糊精滚动相增加剂法分辨测定积雪草总苷元中的羟基积 雪草酸 作家: PANJian, KAI Guiqing, YUAN Chuanxun, ZHOU Beibei, JIN Risheng, YUAN Yuan 作家单元: 合肥工业大学,农产物生物化工训诲部工程探求核心,安徽,合肥,230069 刊名: 色谱 英文刊名: CHINESE JOURNAL 2007,25(3)被援用次数: 积雪草的探求发扬[期刊论文]-中邦中医药讯息杂志2002(08) 2.Zainol K;Abd-HamidA;Yusof S;Muse 查看详情[外文期刊]2003 3.Cheng S;LukJ;Koo 查看详情2004 4.Babu D;KuttanG;Padikkala 查看详情[外文期刊]1995 5.Matsuda H;Morikawa T;Ueda H;Yoshikawa 查看详情2001(10) 6.Sahu 查看详情[外文期刊mdar B;deSouza BIOLOGICALLYACTIVE CONSTITUENTS CENTELLAASIATICA[外文期刊] 1996(1/2) 8.Schaneberg R;BedirE;Khan 查看详情2003(06) 王秀丽积雪草化学因素探求[期刊论文]-中草药 2005(12) 本文读者也读过(10条) Guo-xin.JiangDan-yun.Huang Jie.Yu Hui.Cheng Yuan-rong 谷莉.黄晟.娄子洋.赵亮.柴逸峰毛细管区带电泳法测定积雪草配方颗粒中积雪草苷的含量[期刊论文]-第二军 医大学学报2004,25(7) 黄健光.李总成.HUANGJian-guang.LI Zong-cheng 欺骗高速逆流色谱分辨邻苯二酚和对苯二酚[期刊论文]-化 学工业与工程2005,22(3) Ling-e.HUDe-yu.LU Ping.YANG Song.LI Shao-bo.LI Yong- guang 乙氧氟草醚同分异构体杂质的分辨纯化与判定[期刊论文]-农药Xiang-lei.LI Yun-yun 积雪草酸及其衍生 物的探求发扬[期刊论文]-化学试剂2010,32(12) 高效液相色谱手性滚动相增加剂分辨西孟坦对映体[期刊论文]-剖析化学2004,32(2) 吕婷婷积雪草酸对众发性骨髓瘤细胞增殖活性的影响及其机制的探究[学位论文]2010 徐敏芳积雪草酸对立谷氨酸诱导的兴奋性神经毒性及其效用机制[学位论文]2011 10. 张强 羟基苯甲酸的3种异构体的毛细管区带电泳分辨探求[期刊论文]-色谱2001,19(3) 引证文献(2条) 积雪草活性因素的剖析门径及药理效用探求发扬[期刊论文]-中邦野生植物资源2010(3) 手性滚动相增加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特性图谱[期刊论文]-中草药 2010(12) 援用本文花式:潘睹.开桂青.袁传勋.周蓓蓓.金日生.袁媛.PAN Jian.KAI Guiqing.YUAN Chuanxun.ZHOU Beibei. JIN Risheng.YUAN Yuan β-环糊精滚动相增加剂法分辨测定积雪草总苷元中的羟基积雪草酸[期刊论文]-色谱 2007(3)!

内容版权声明:除非注明,否则皆为本站原创文章。

转载注明出处:http://serdarkurcer.com/jixuecao/1600.html